Obiective
Obiectivul principal al proiectului il constituie dezvoltarea unor noi tipuri de catalizatori inteligenti, inalt hidrofobi, activi si stabili in mediu radioactiv si la contactul direct cu apa lichida , cu potential ridicat de aplicare atat la indepartarea tritiului din efluentii lichizi ai reactoarelor de fisiune si fuziune(ITER), la separarea izotopilor hidrogenului din efluenti gazosi cat si pentru a face fezabile alte procese chimice catalizate din domeniul protectiei mediului , procese ce se desfasoara in prezenta apei lichide si a umiditatii.
Atingerea acestui obiectiv deschide calea realizarii unor obiective specifice precum:
- Identificarea testarea si selectarea unor noi materiale (copolimeri organici modificati; grafene; structuri organice metalice (MOF-uri) inalt hidrofobe, specifice utilizarii ca suport catalitic;
- Identificarea si selectarea unor componente active si combinatii metalice noi si a unor metode noi de depunere a acestora pe suporturile catalitice selectate;
- Elaborarea unor metode noi de preparare cu randament ridicat a grafenelor , a copolimerilor organici modificati si prepararea catalizatorilor metalici pe astfel de suporturi inalt hidrofobe;
- Identificarea tipurilor de support catalitic si a catalizatorilor stabili fizic si chimic in mediu inalt radioactiv;
- Elaborarea unor noi tipuri de umpluturi catalitice mixte ce fac fezabile cu eficienta ridicata procesele chimice ce se desfasoara in prezenta apei lichide si a umiditatii;
- Realizarea unui sistem semiautomat de manufacturare cu randament ridicat a catalizatorilor hidrofobi;
- Elaborarea unei tehnologii specifice indepartarii poluantilor organici clorurati, persistenti, de tip dioxinic din apele reziduale;
- Elaborare procedee de regenerare a catalizatorilor hidrofobi si de recuperare a metalelor nobile utilizate;
- Brevetarea produselor si tehnologiilor noi inovative, elaborate si diseminarea rezultatelor.
Scop
Scopul proiectului il reprezinta:
- generarea de noi cunostinte stiintifice si tehnice in domeniul catalizei heterogene si al stiintei materialelor (materiale hidrofobe ) pentru a face fezabile, cu eficienta ridicata, unele procese chimice ce se desfasoara in prezenta apei lichide sau a umiditatii (tehnologii de indepartare si recuperare a tritiului din apa grea tritiata, procese de detritiere a efluentilor lichizi si gazosi generati intr-un reactor CANDU si/sau in viitorul reactor de fuziune (proiectul ITER); procesul indepartarii poluantilor organic clorurati persistenti din ape;
- cresterea capabilitatii ICSI Rm-Valcea de a participa si a se integra in spatiul european de cercetare;
- cresterea gradului de utilizare a infrastructurii existente si mai ales acela de punere in valoare a resursei umane existente in institut.
Faze
FAZA 1 – Analiza si caracterizarea completa a materialelor inalt hidrofobe (dezvoltate de ICSI) potentiale suport pentru catalizatori prin metode de investigare microstructurala si fizico-chimica (SEM – EDX, raze X, TGA, BET etc).
Termen de predare: 15 martie 2019
Obiective faza:
- actualizarea bazei de date privind cele mai recente tendinte/directii pe plan mondial privind tipurile de catalizatori si materiale hidrofobe aflate in diferite stadii de cercetare;
- elaborarea procedurii de caracterizare si determinarea caracteristicilor hidrofobe ( unghi de contact; energie si tensiune superficiala etc) specifice materialelor si catalizatorilor hidrofobi;
- caracterizarea sarjelor de grafena si suport polimeric organic dezvoltate de catre ICSI;
- evaluarea si selectarea modalitatilor de utilizare a materialelor grafenice/ grafenelor dopate cu metal activ in sinteza unor noi tipuri de catalizatori inalt hidrofobi, specifici utilizarii proceselor ce se desfasoara in prezenta apei lichide;
- evaluarea si selectarea polimerului/copolimerului modificat in vederea prepararii unor sarje in vederea testarii ca viitor suport catalitic inalt hidrofob.
FAZA 2 – Proiectarea si realizarea unei instalatii de testare experimentala a performantelor catalizatorilor hidrofobi in procesul de schimb isotopic catalizat , hidrogen-apa. Teste preliminare de functionalitate si elaborarea procedurii de operare
Termen de predare: 15 iulie 2019
Obiective faza:
- elaborare schema de ansamblu;
- proiectarea, executia si testarea individuala a functionalitatii elementelor componente: umidificator, condensator, coloana LPCE;
- realizarea si montarea AMC-urilor;
- cuplarea la sistemul de analiza si la cel de masurare si inregistrare a parametrilor de lucru;
- teste preliminare de functionalitate a intregii instalatii.
FAZA 3 – Noi metode de prepare cu randament ridicat a grafenelor si a catalizatorilor de tip platina/grafena. Caracterizarea prin analize fizico-structurale si determinarea reproductibilitatii si omogenitatii mostrelor preparate.
Termen de predare: 13 septembrie 2019
Obiective faza:
- evaluarea si selectarea metodelor de obtinere a Pt/grafena existente in vederea perfectionarii lor pentru obtinerea cu randamente sporite a unor cantitati mai mari de material platinizat; (modificarea puterii reactorului cu microunde impreuna cu scaderea timpului de expunere, utilizarea unui agent reducator asemanator celui din metoda Hummers – NaBH4 si Na2CO3 sau modificarea concentratiei de acid platinic precursor impreuna cu utilizarea unui agent reducator) ,analize fizico-structurale;
- prepararea prin cel putin doua metode a mai multor sarje de grafene si Pt/grafena ;
- caracterizarea fizico- texturala ( continut platina, dispersie Pt, dimensiune particula, suprafata BET, suprfata metalica etc) a catalizatorilor preparati;
- imbunatatirea, randamentului de obtinere, a reproductibilitatii si omogenitatii sarjelor de Pt/grafena preparate;
- selectarea metodei de preparae si elaborarea procedurii de preparare cu randament ridicat a sarjelor de catalizatori platina/grafena.
FAZA 4 – Definitivarea metodei de preparare a suporturilor catalitice hidrofobe de tipul copolimerilor organici modificati. Stabilirea conditiilor optime de preparare (impregnare, uscare, reducere) a catalizatorilor de tipul platinei/copolimeri organici.
Termen de predare: 10 decembrie 2019
Obiective faza:
- elaborare procedurii de preparare a unor materiale polimerice inalt hidrofobe poroase, adecvate utilizarii ca suport pentru catalizatorii de platina;
- preparare mostre de copolimeri stiren-divinilbenzenici macroporosi: preparare, caracterizare, hidrofobizare prin tratamente chimice la suprafata;
- preparare copolimeri siloxan-organici porosi (polistiren reticulat cu diviniltetrametildisiloxan): identificarea conditiilor care sa asigure compatibilizarea celor doi parteneri de reactie, copolimerizarea lor, generarea de pori;
- determinarea hidrofobicitatii si proprietatilor texturale a materialelor nou preparate;
- studiul depunerii metalului active pe noile suporturi hidrofobe (alegerea precursorului, impregnarea in regim dinamic, uscarea rapida, influenta agentului reducator);
- prepararea unor microsarje de catalizator hidrofob pe baza de polimer/copolimer modificat si nemodificat;
- verificarea omogenitatii si reproductibilitatii sarjelor preparate
FAZA 5 – Studiul tehnicilor de fasonare, selectarea si elaborarea procedurii de manufacturare cu productivitate si randament inalt a catalizatorilor hidrofobi specifici; stabilirea metodelor de pregatire si preformare a mixturilor de pulberi primare, modificarea proprietatilor fizice, metode de reutilizare a materialului aglomerat in timpul prelucrarilor.
Termen de predare: 13 martie 2020
Obiective faza:
- caracterizarea din punct de vedere al prelucrabilitatii, al proprietatilor mecanice, reologice si tribologice a mixturilor de tip pulbere sau pasta omogena tip carbon/Pt/PTFE; stabilirea unor tehnici de preparare si modificare a morfologiei materialului brut care va intra in procesul de fabricare;
- elaborare si verificare unor tehnici noi de imbunatatire a proprietatilor de curgere in spatii inguste a mixturii de pulberi;
- modificarea distributiei componentelor si a granulatiei/texturii a mixturilor solide sau suspensiei, imbunatatirea comportamentului electrostatic al mixturii prin tratamente termo-mecanice si chimice;
- investigarea unor metode de dozare volumetrica sau masica a şarjelor de material, proiectarea sistemelor de umplere a matritelor, testarea unui sistem de dozare-alimentare cu ultrasunete;
- investigarea fenomenelor de aglomerare, separare sau fibrozare a pulberii de teflon in masa mixturii in zona de temperaturi de trenzitie a teflonului; elaborarea unui procedeu de reprocesare a materialului aglomerat utilizand măcinarea criogenica cu azot lichid;
- elaborarea si perfectionarea unor tehnici de fabricare prin presare a mixturii solide, poansonare semi-automata si extrudarea continua in stare de suspensie a pulberii aditivate cu lianti, solventi sau surfactanti;
- stabilirea geometriei suprafetelor de curgere a mixturii si a parametrilor de lucru pentru fabricarea catalizatorilor.
FAZA 6 – Testarea activitatii catalitice a tipurilor de catalizatori nou preparati, comparativ cu catalizatorii conventionali; selectarea celor mai performante tipuri de catalizatori specific aplicarii in domeniul nuclear si al protectiei mediului inconjurator.
Termen de predare: 15 iulie 2020
Obiective faza:
- prepararea cantitatilor de catalizatori selectati necesare testelor de activitate catalitica;
- testarea activitatii catalitice la schimbul izotopic apa-hidrogen a catalizatorilor de tip metal/grafena preparati;
- testarea activitatii catalitice la schimbul izotopic apa-hidrogen a catalizatorilor de tip copolimer organic modificat;
- studiu comparativ al performantelor catalizatorilor nou preparati cu cele ale catalizatorilor conventionali;
- selectarea celor mai performante tipuri de catalizator din fiecare categorie si definitivarea conditiilor optime de exloatare
FAZA 7 – Studii privind regenerarea/autoregenerarea catalizatorilor selectati pentru procesele specific. Proiectarea si realizarea unei instalatii (cuplate cu un sistem analitic) de laborator pentru testarea in regim dinamic a eficientei separării selective din efluenti gazosi a izotopilor hidrogenului.
Termen de predare: 15 septembrie 2020
Obiective faza:
- studiul influentei impuritatilor din efluentii lichizi nucleari si din ape reziduale asupra activitatii catalitice a catalizatorilor selectati;
- elaborare metode de regenerare a catalizatorilor, specifice fiecarui proces de aplicare a acestora;
- testarea capacitatii de regenerare a catalizatorilor selectati pentru procesele in care acestia sunt expusi contactului direct cu apa lichida;
- studiu privind specificitatea procesului de separare a izotopilor hidrogenului din efluentii gazosi ai reactorelor de fisiune si fuziune;
- proiectarea si executia instalatiei experimentale pentru studiul separarii selective a izotopilor hidrogenului din efluenti gazosi, utilizand structuri si catalizatori pe baza de structuri organo-metalice;
- testarea functionalitatii componentelor si a ansamblului- instalatie-sistem analitic.
FAZA 8 – Proiectarea si realizarea unui sistem/demonstrativ, semiautomat, cu productivitate crescuta de manufacturare a catalizatorilor selectati. Demonstrarea omogenitatii si reproductibiltatii sarjelor de catalizatori preparate. Elaborarea si inaintarea documentatiei privind brevetarea procesului si a sistemului semi-automatizat de manufacturare.
Termen de predare: 10 decembrie 2020
Obiective faza:
- proiectarea si simularea mai multor tipuri de dispozitivel de matritare (se va face prin analiza cu elemente finite a fenomenelor de curgere, care se vor realiza in ANSYS CFX sau CATIA Kinematics );
- elaborarea lanturilor cinematice si a proiectelor conceptuale pentru dispozitivele de dozare, alimentare, omogenizare si matritare;
- realizarea unui catalog de componente pentru sistemele de fabricare in CATIA PRM (Project Resources Management) si a unui standard proprietar;
- realizarea dispozitivului semiautomat si a componentelor cu ajutorul prelucrarii numerice pe un sistem de prelucrare in 5 axe;
- realizarea unui sistem de reprocesare a materialului aglomerat prin macinare si sitare criogenica;
- testarea procedurilor elaborate si a dispozitivelor realizate si optimizarea procesului de fabricare;
- proiectarea si realizarea sistemului semi-automatizat cu productivitate crescuta de manufacturare a catalizatorilor hidrofobi;
- demonstrarea functionalitatii sistemului realizat si elaborarea documentatiei pentru brevetare.
FAZA 9 – Definitivarea si validarea metodelor performante, de preparare a tipurilor de catalizatori selectati, din categoriile Pt/grafena/suport, Pt/coplimer organic, etc si elaborarea procedurilor de manufacturare a acestora.
Termen de predare: 15 aprilie 2021
Obiective faza:
- perfectionarea metodelor selectate pentru prepararea celor doua categorii de catalizatori (cresterea randamentului de obtinere a grafenelor; cresterea continutului de metal activ din grafena; tratamente speciale pentru cresterea hidrofobicitatii);
- analiza fizico-morfologice ale unor esantioane reprezentative pentru catalizatorii preparati (difractie de raze X, SEM cuplat cu EDX, suprafata specifica etc);
- analiza comparativa a materialelor preparate si demonstrarea omogenitatii si reproductibilitatii sarjelor preparate;
- elaborarea procedurii de preparare;
- validarea metodelor de preparare alese prin determinari fizico-structurale si experimente de schimb izotopic apa grea – hidrogen;
- elaborarea si inaintarea documentaiei privind brevetarea noilor tipuri de catalizatori si a metodelor de prepararea acestora.
FAZA 10 – Caracterizarea si testarea structurilor MOF in procesul de separarea selectiva a izotopilor hidrogenului Studiu privind prepararea si utilizarea structurilor MOF, ca suport hidrofob, pentru catalizatorii specific aplicatiilor in mediu nuclear si al protectiei mediului.
Termen de predare: 15 iulie 2021
Obiective faza:
- analiza si evaluarea caracteristicilor mostrelor de MOF, preaparate in tara sau disponibile comercial;
- selectarea tipurilor de MOF, adecvate procesului de separare a izotopilor hidrogenului din efluenti gazosi;
- prepararea prin metode imbunatatite a doua tipuri de MOF, specifice separarii izotopilor hidrogenului;
- determinarea principalelor caracteristici fizico-chimice a structurilor MOF, preparate;
- selectarea celei mai performante structuri MOF, definitivarea caracteristicilor sale fizico-structurale si stabilirea conditiilor si parametrilor de utilizare in procesul separaii selective a izotopilor hidrogenului.
FAZA 11 – Identificarea si cuantificarea din apele reziduale, a poluantilor organici persistenti de tipul dioxine si furani. Metode de indepartare a acestora , utilizand noile tipuri de catalizatori hidrofobi, preparati in cadrul proiectului;
Termen de predare: 15 septembrie 2021
Obiective faza:
- evaluarea, identificarea si cuantificarea continutului compusilor organici clorurati, persistenti in apele reziduale de tipul dioxinelor, furanilor si BTX;
- definitivarea si elaborarea procedurii specifice identificarii si cuantificarii prezentei compusilor din categoria policlorbenzenilor (PCB) in apa;
- perfectionarea metodelor de identificare si cuantificarea prin tehnici spectrometrice avansate a BTX-urilor (benzene, toluene, p-xilen, o-xilen, m-xilen, furani) din apa;
- studiul metodelor de indepartare a compusilor organici clorurati, persistenti din apa, utilizand catalizatori hidrofobi;
- selectarea procesului de indepartare a compusilor organici clorurati si a conditiilor de testare experimentala a procesului propus;
- elaborarea procedurii de experimentare.
FAZA 12 – Proiectarea, realizarea instalatiei experimentale si testarea stabilitatii in mediu inalt radioactiv a materialelor selectate si a sistemelor catalitice preparate. Studii privind recuperarea metalelor nobile din tipurile de catalizatori selectate.
Termen de predare: : 15 octombrie 2021
Obiective faza:
- analiza si evaluarea naturii si compozitiei efluentilor lichizi si gazosi produsi de reactoarele de fisiune si fuziune pentru determinarea conditiilor de exploatare a catalizatorilor selectati;
- proiectarea si realizarea instalatiei experimentale;
- teste de functionalitate a instalatiei si elaborarea procedurii de operare;
- testare in regim dinamic a stabilitatii catalizatorilor in mediu inalt radioactiv;
- determinarea principalelor caracteristici fizico-structurale a materialelor si catalizatorilor selectati inainte si dupa expunerea in mediu radioactiv ;
- determinarea stabilitatii activitatii catalitice a catalizatorilor selectati dupa expunerea in mediu radioactive;
- studiu comparativ al stabilitatii la expunerea la radiatii inalte, a altor materiale potential suport pentru catalizatori;
- studiu privind recuperarea metalului activ din tipurile de catalizatori propusi pentru utilizare in procesele specifice;
- elaborarea procedurii de recuperare a metalului active si inaintare documentatie brevetare.
FAZA 13 – Realizarea si testarea unor noi tipuri de umpluturi catalitice mixte (incluzand catalizatorii selectati) specifice proceselor chimice ce se desfasoara in prezenta apei lichide si a umiditatii , cu aplicatii in domeniul nuclear si al protectiei mediului.
Termen de predare: :15 decembrie 2021
Obiective faza:
- analiza si evaluarea compatibilitatii fizico-chimice si structurale intre componentele umpluturilor catalitice mixte, respectiv catalizator- umplutura hidrofila;
- studiul privind cresterea udabilitatii umpluturii hidrofile prin tehnici de activare: (cresterea rugozitatii firului de plasa metalica prin tratamente chimice agresive; formare si depunerea aderenta de oxizi metalici prin tratamente termice in atmosfera controlata;
- studiul tehnicilor de depunere a pulberilor de catalizatori selectati pe plasa metalica a umpluturii hidrofile;
- studiul privind tehnicile de inserare a catalizatorilor fasonati in interiorul umpluturii hidrofile;
- stabilirea raportului optim catalizator : umplutura hidrofila, specific proceselor de utilizare a catalizatorilor hidrofobi;
- testarea noilor tipuri de umpluturi catalitice mixte in procesul de schimb izotopic apa-hidrogen;
- stabilirea carcateristicilor finale si conditiilor optime de exploatare in procesele specifice a noilor tipuri de umpluturi.
FAZA 14 – Proiectarea si realizarea instalatiei experimentale specifice testarii testarii procesului de indepartare a poluantilor organici persitenti din efluenti lichizi. Teste preliminare de functionalitate si elaborarea procedurii de operare.
Termen de predare: :15 martie 2022
Obiective faza:
- proiectarea reactorului catalitic cu umplutura catalitica mixta bazata pe catalizatorul hidrofob selectat;
- manufacturarea cantitatii necesare de umplutura catalitica mixta;
- proiectarea si realizarea intregii instalatii experimentale;
- cuplarea instalatiei experimentale la sistemul de analiza si la sistemul de inregistrare a parametrilor de lucru si a concemtratiei compusilor organo-clorurati masurati;
- teste preliminare de functionalitate;
- elaborarea procedurii de operae si testare a performantelor de separare.
FAZA 15 – Proiectarea si realizarea instalatiei experimentale specifice testarii testarii procesului de indepartare a poluantilor organici persitenti din efluenti lichizi. Teste preliminare de functionalitate si elaborarea procedurii de operare.
Termen de predare: 15 octombrie 2022
Obiective faza:
- Definitivarea sistemului si a procedurii de preparare ligand organic si structura MOF;
- Sinteza ligandului organic H2- BTDD pentru prepararea unor structuri organice metalice de tip MOF-MFU-4l;
- Sinteza unor noi structuri MOF in care elementul metalic este cuprul;
- Sinteza unor noi structuri MOF in care elementul metalic este zincul;
- Testarea structurilor MOF, nou preparate in procesul separarii selective a izotopilor hidrogenului din efluenti gazosi;
- Elaborarea si inaintarea documentatiei de brevetare produs si procedeu de preparare.
FAZA 16 – Testarea aplicatiilor catalizatorilor inalt hidrofobi in procesele de indepartarea a poluantilor organici persitenti (compusi clorurati de tip dioxinic; BTX; etc); Elaborarea si inaintarea documentaiei privind brevetarea proceselor respective si a instalatiilor aferente.
Termen de predare: 9 decembrie 2022
Obiective faza:
- determinarea performantelor umpluturii mixte catalitice in procesul indepartarii compusilor organici clorurati din apele reziduale evacuate de Oltchim Rm. Valcea;
- determinarea performantelor umpluturii mixte catalitice in procesul indepartarii compusilor organici clorurati din apa raului Olt, in aval de punctul de deversare a apei reziduale;
- determinarea performantelor umpluturii mixte catalitice in procesul indepartarii compusilor organici clorurati dintr-o apa cu continut mixt ridicat de contaminanti(BTX, Furani,compusi dioxinici) ;
- studiul influentei contaminantilor din apa de proces asupra activitatii catalizatorului;
- elaborarea si inaintarea documentatiei privind brevetarea tehnologiei indepartarii compusilor organici clorurati din ape.
© 2019 I.C.S.I. Rm. Vâlcea
|