Institutul Național de Cercetare-Dezvoltare pentru Tehnologii Criogenice și Izotopice Ramnicu Valcea


Catalizatori inteligenti pentru cresterea eficientei  proceselor chimice  desfasurate in prezenta apei si  a umiditatii cu aplicatii in domeniul nuclear si al protectiei mediului


Obiective

           Obiectivul principal al proiectului il constituie dezvoltarea unor noi tipuri de catalizatori  inteligenti, inalt hidrofobi,  activi si stabili  in mediu radioactiv si la contactul direct cu apa lichida  , cu potential ridicat de aplicare  atat la  indepartarea  tritiului din efluentii lichizi ai reactoarelor de fisiune si fuziune(ITER), la separarea izotopilor hidrogenului din efluenti gazosi cat si pentru a face  fezabile alte procese chimice catalizate din domeniul protectiei mediului , procese ce se desfasoara in prezenta apei lichide  si a umiditatii.

Atingerea acestui obiectiv deschide calea realizarii  unor obiective specifice precum:

  • Identificarea testarea si selectarea unor noi materiale (copolimeri organici modificati; grafene;  structuri organice metalice (MOF-uri) inalt hidrofobe, specifice utilizarii ca suport catalitic;
  • Identificarea si selectarea unor componente active si combinatii metalice noi si  a unor metode noi de depunere a acestora pe suporturile catalitice selectate;
  • Elaborarea unor  metode noi de preparare  cu randament ridicat a grafenelor , a copolimerilor organici modificati si prepararea catalizatorilor metalici pe astfel de suporturi inalt hidrofobe;
  • Identificarea tipurilor de support catalitic si a catalizatorilor stabili fizic si chimic in mediu inalt radioactiv;
  • Elaborarea unor noi tipuri de umpluturi catalitice mixte ce fac fezabile  cu eficienta ridicata  procesele chimice ce se desfasoara in prezenta apei lichide si a umiditatii;
  • Realizarea unui sistem semiautomat de manufacturare cu randament ridicat a catalizatorilor hidrofobi;
  • Elaborarea unei tehnologii specifice indepartarii poluantilor organici clorurati, persistenti, de tip dioxinic din apele  reziduale;
  • Elaborare procedee de regenerare a catalizatorilor hidrofobi si  de recuperare a  metalelor nobile utilizate;
  • Brevetarea  produselor si tehnologiilor noi inovative, elaborate si diseminarea rezultatelor.

Scop

Scopul proiectului il reprezinta:

  • generarea de noi cunostinte stiintifice si tehnice in domeniul catalizei heterogene si al stiintei materialelor (materiale hidrofobe ) pentru a face fezabile, cu eficienta ridicata, unele procese chimice ce se desfasoara in prezenta apei lichide sau a umiditatii (tehnologii de indepartare si recuperare a tritiului din apa grea tritiata, procese de detritiere a efluentilor lichizi si gazosi generati intr-un reactor CANDU si/sau in viitorul reactor de fuziune (proiectul ITER); procesul indepartarii poluantilor organic clorurati persistenti din ape;
  • cresterea capabilitatii ICSI Rm-Valcea de a participa si a se integra in spatiul european de cercetare;
  • cresterea gradului de utilizare a infrastructurii existente si mai ales acela de punere in valoare a resursei umane existente in institut.

Faze

FAZA 1Analiza si caracterizarea  completa  a materialelor inalt hidrofobe (dezvoltate de ICSI) potentiale suport pentru catalizatori prin metode de investigare microstructurala si fizico-chimica (SEM – EDX, raze X, TGA, BET etc).

Termen de predare: 15 martie 2019

Obiective faza:

  • actualizarea bazei de date  privind cele mai recente  tendinte/directii pe plan mondial privind tipurile de  catalizatori si materiale hidrofobe  aflate in  diferite stadii de cercetare;
  • elaborarea procedurii  de caracterizare si determinarea   caracteristicilor hidrofobe ( unghi de contact; energie si tensiune superficiala etc)  specifice  materialelor  si catalizatorilor hidrofobi;
  • caracterizarea sarjelor de  grafena si suport polimeric organic dezvoltate de catre ICSI;
  • evaluarea  si selectarea  modalitatilor de utilizare a materialelor grafenice/ grafenelor dopate cu metal activ in  sinteza  unor noi  tipuri de catalizatori inalt hidrofobi, specifici utilizarii  proceselor ce se desfasoara in prezenta apei lichide;
  • evaluarea si selectarea polimerului/copolimerului modificat in vederea prepararii unor sarje  in vederea testarii ca viitor suport catalitic inalt hidrofob.

FAZA 2Proiectarea si realizarea unei instalatii de testare experimentala a performantelor catalizatorilor  hidrofobi in  procesul  de  schimb isotopic catalizat , hidrogen-apa. Teste preliminare de functionalitate si elaborarea procedurii de operare

Termen de predare: 15 iulie 2019

Obiective faza:

  • elaborare schema de ansamblu;
  • proiectarea, executia si testarea individuala a functionalitatii elementelor componente: umidificator, condensator, coloana LPCE;
  • realizarea si montarea AMC-urilor;
  • cuplarea  la sistemul de analiza si la cel  de masurare si inregistrare a parametrilor de lucru;
  • teste preliminare de functionalitate  a intregii instalatii.

FAZA 3Noi metode de prepare cu randament ridicat a grafenelor si a catalizatorilor de tip platina/grafena. Caracterizarea prin analize fizico-structurale si determinarea reproductibilitatii si omogenitatii mostrelor  preparate.

Termen de predare: 13 septembrie 2019

Obiective faza:

  • evaluarea  si selectarea metodelor de obtinere a Pt/grafena existente in vederea perfectionarii lor pentru  obtinerea cu randamente sporite a unor cantitati mai mari de material platinizat; (modificarea puterii reactorului cu microunde impreuna cu scaderea timpului de expunere, utilizarea unui agent reducator asemanator celui din metoda Hummers – NaBH4 si Na2CO3 sau modificarea concentratiei de acid platinic precursor impreuna cu utilizarea unui agent reducator) ,analize fizico-structurale;
  • prepararea  prin cel putin doua metode a  mai multor sarje  de grafene si Pt/grafena ;
  • caracterizarea  fizico- texturala ( continut platina, dispersie Pt, dimensiune particula, suprafata BET, suprfata metalica etc) a catalizatorilor preparati;
  • imbunatatirea, randamentului de obtinere, a reproductibilitatii si omogenitatii sarjelor de Pt/grafena preparate;
  • selectarea metodei de preparae si elaborarea procedurii de preparare cu randament ridicat a sarjelor de  catalizatori platina/grafena.

FAZA 4Definitivarea metodei de preparare a suporturilor catalitice hidrofobe  de tipul copolimerilor organici modificati. Stabilirea conditiilor optime de preparare (impregnare, uscare, reducere) a  catalizatorilor de tipul platinei/copolimeri organici.

Termen de predare: 10 decembrie 2019

Obiective faza:

  • elaborare procedurii de preparare a unor materiale polimerice  inalt hidrofobe poroase, adecvate utilizarii ca suport pentru catalizatorii de platina;
  • preparare mostre  de copolimeri stiren-divinilbenzenici macroporosi: preparare, caracterizare, hidrofobizare prin tratamente chimice la suprafata;
  • preparare copolimeri siloxan-organici porosi (polistiren reticulat cu diviniltetrametildisiloxan): identificarea conditiilor care sa asigure compatibilizarea celor doi parteneri de reactie, copolimerizarea lor, generarea de pori;
  • determinarea hidrofobicitatii  si proprietatilor texturale  a materialelor nou preparate;
  • studiul depunerii metalului active pe noile suporturi hidrofobe (alegerea precursorului, impregnarea in regim dinamic, uscarea rapida, influenta agentului reducator);
  • prepararea unor microsarje de catalizator hidrofob pe baza de polimer/copolimer modificat si nemodificat;
  • verificarea omogenitatii si reproductibilitatii sarjelor preparate

FAZA 5Studiul tehnicilor de fasonare, selectarea  si  elaborarea procedurii de manufacturare cu productivitate si randament inalt   a catalizatorilor  hidrofobi specifici; stabilirea metodelor de pregatire si preformare a mixturilor de pulberi primare, modificarea proprietatilor fizice, metode de reutilizare a materialului aglomerat in timpul prelucrarilor.

Termen de predare: 13 martie 2020

Obiective faza:

  • caracterizarea din punct de vedere al prelucrabilitatii, al proprietatilor mecanice, reologice si tribologice a mixturilor de tip pulbere sau pasta omogena tip carbon/Pt/PTFE; stabilirea unor tehnici de preparare si modificare a morfologiei materialului brut care va intra in procesul de fabricare;
  • elaborare si verificare  unor tehnici noi de imbunatatire a proprietatilor de curgere in spatii inguste a mixturii de pulberi;
  • modificarea distributiei componentelor si a granulatiei/texturii a mixturilor solide sau suspensiei, imbunatatirea comportamentului electrostatic al mixturii prin tratamente termo-mecanice si chimice;
  • investigarea unor metode de dozare volumetrica sau masica a şarjelor de material, proiectarea  sistemelor de umplere a matritelor, testarea unui sistem de dozare-alimentare cu ultrasunete;
  • investigarea fenomenelor de aglomerare, separare sau fibrozare a pulberii de teflon in masa mixturii in zona de temperaturi de trenzitie a teflonului; elaborarea unui procedeu de reprocesare a materialului aglomerat utilizand măcinarea criogenica cu azot lichid;
  • elaborarea si perfectionarea unor tehnici de fabricare prin presare a mixturii solide, poansonare semi-automata si extrudarea continua in stare de suspensie a pulberii aditivate cu lianti, solventi sau surfactanti;
  • stabilirea geometriei suprafetelor de curgere a mixturii si a parametrilor de lucru pentru fabricarea catalizatorilor.

FAZA 6Testarea  activitatii   catalitice a  tipurilor de catalizatori  nou preparati, comparativ cu catalizatorii conventionali; selectarea   celor mai performante tipuri de catalizatori specific aplicarii in  domeniul nuclear si al protectiei mediului inconjurator.

Termen de predare: 15 iulie 2020

Obiective faza:

  • prepararea  cantitatilor de catalizatori selectati necesare  testelor de activitate catalitica;
  • testarea activitatii catalitice la schimbul izotopic apa-hidrogen a catalizatorilor de tip metal/grafena preparati;
  • testarea activitatii catalitice la schimbul izotopic apa-hidrogen a catalizatorilor de tip copolimer organic modificat;
  • studiu comparativ al performantelor catalizatorilor nou preparati cu cele ale  catalizatorilor conventionali;
  • selectarea celor mai performante tipuri de catalizator din fiecare categorie si definitivarea conditiilor optime de  exloatare

FAZA 7Studii privind regenerarea/autoregenerarea catalizatorilor selectati pentru  procesele specific. Proiectarea si realizarea  unei instalatii  (cuplate  cu un sistem analitic) de laborator pentru   testarea  in regim dinamic a eficientei separării selective din efluenti gazosi a izotopilor hidrogenului.

Termen de predare: 15 septembrie 2020

Obiective faza:

  • studiul influentei impuritatilor din efluentii lichizi nucleari  si din ape reziduale  asupra activitatii catalitice a  catalizatorilor selectati;
  • elaborare metode de regenerare a catalizatorilor, specifice fiecarui proces de aplicare a acestora;
  • testarea capacitatii de regenerare a catalizatorilor selectati  pentru procesele in care acestia sunt expusi contactului direct cu apa lichida;
  • studiu privind  specificitatea  procesului de separare a izotopilor hidrogenului din efluentii gazosi ai  reactorelor de  fisiune si fuziune;
  • proiectarea si executia instalatiei  experimentale pentru studiul separarii selective a  izotopilor hidrogenului din efluenti gazosi, utilizand structuri si catalizatori pe baza de structuri organo-metalice;
  • testarea functionalitatii componentelor  si  a ansamblului- instalatie-sistem analitic.

FAZA 8Proiectarea si realizarea unui sistem/demonstrativ, semiautomat, cu productivitate crescuta de manufacturare a catalizatorilor selectati. Demonstrarea omogenitatii si reproductibiltatii sarjelor de catalizatori preparate. Elaborarea si inaintarea  documentatiei  privind  brevetarea procesului si a sistemului semi-automatizat de  manufacturare.

Termen de predare: 10 decembrie 2020

Obiective faza:

  • proiectarea si simularea  mai multor  tipuri de dispozitivel de matritare (se va face prin analiza cu elemente finite a fenomenelor  de curgere, care se vor realiza in ANSYS  CFX sau CATIA Kinematics );
  • elaborarea lanturilor cinematice si a proiectelor conceptuale pentru dispozitivele de dozare, alimentare, omogenizare si matritare;
  • realizarea unui catalog de componente pentru sistemele de fabricare in CATIA PRM (Project Resources Management) si a unui standard proprietar;
  • realizarea dispozitivului semiautomat si a componentelor  cu ajutorul prelucrarii numerice pe un sistem de prelucrare in 5 axe;
  • realizarea unui sistem de reprocesare a materialului aglomerat prin macinare si sitare criogenica;
  • testarea procedurilor elaborate si a dispozitivelor realizate si optimizarea procesului de fabricare;
  • proiectarea si realizarea sistemului semi-automatizat cu productivitate crescuta de manufacturare a catalizatorilor hidrofobi;
  • demonstrarea functionalitatii sistemului realizat si elaborarea documentatiei  pentru brevetare.

FAZA 9Definitivarea si validarea metodelor performante, de preparare a   tipurilor de catalizatori selectati, din categoriile Pt/grafena/suport, Pt/coplimer organic, etc si elaborarea procedurilor de manufacturare a acestora.

Termen de predare: 15 aprilie 2021

Obiective faza:

  • perfectionarea metodelor selectate pentru prepararea celor doua categorii de catalizatori  (cresterea randamentului de obtinere a grafenelor; cresterea continutului de metal activ din grafena; tratamente speciale pentru cresterea hidrofobicitatii);
  • analiza fizico-morfologice ale unor esantioane reprezentative pentru catalizatorii preparati (difractie de raze X, SEM cuplat cu EDX, suprafata specifica etc);
  • analiza comparativa a materialelor preparate si demonstrarea omogenitatii si reproductibilitatii sarjelor preparate;
  • elaborarea procedurii de preparare;
  • validarea metodelor de preparare alese prin determinari fizico-structurale si experimente de schimb izotopic apa grea – hidrogen;
  • elaborarea si inaintarea  documentaiei  privind  brevetarea   noilor tipuri de catalizatori  si a  metodelor  de prepararea acestora.

FAZA 10Caracterizarea si testarea structurilor MOF in procesul de separarea selectiva a izotopilor hidrogenului Studiu privind prepararea si utilizarea structurilor MOF, ca suport  hidrofob, pentru  catalizatorii specific aplicatiilor in mediu nuclear si al protectiei mediului.

Termen de predare: 15 iulie 2021

Obiective faza:

  • analiza si evaluarea caracteristicilor mostrelor de MOF, preaparate in tara  sau  disponibile comercial;
  • selectarea  tipurilor de MOF, adecvate procesului de separare a izotopilor hidrogenului din efluenti gazosi;
  • prepararea prin metode imbunatatite a doua tipuri de MOF, specifice separarii izotopilor hidrogenului;
  • determinarea  principalelor caracteristici fizico-chimice a structurilor MOF, preparate;
  • selectarea  celei mai performante  structuri MOF, definitivarea caracteristicilor sale fizico-structurale  si stabilirea  conditiilor si parametrilor de utilizare in procesul separaii selective a izotopilor hidrogenului.

FAZA 11Identificarea si cuantificarea din apele reziduale, a  poluantilor organici persistenti de tipul  dioxine si furani.  Metode  de indepartare a acestora , utilizand  noile tipuri   de catalizatori hidrofobi, preparati in cadrul proiectului;

Termen de predare: 15 septembrie 2021

Obiective faza:

  •  evaluarea, identificarea si cuantificarea continutului compusilor organici clorurati, persistenti in apele reziduale de tipul dioxinelor, furanilor si BTX;
  • definitivarea  si elaborarea procedurii specifice identificarii si cuantificarii prezentei  compusilor din categoria  policlorbenzenilor (PCB) in apa;
  • perfectionarea metodelor de identificare si cuantificarea prin tehnici spectrometrice avansate a BTX-urilor (benzene, toluene, p-xilen, o-xilen, m-xilen, furani) din apa;
  • studiul metodelor de indepartare a compusilor organici clorurati, persistenti din apa, utilizand catalizatori hidrofobi;
  • selectarea procesului de indepartare a compusilor organici clorurati si a conditiilor de testare experimentala a procesului propus;
  • elaborarea procedurii de experimentare.

FAZA 12Proiectarea, realizarea instalatiei experimentale si testarea stabilitatii in mediu inalt radioactiv a  materialelor selectate si  a sistemelor catalitice preparate. Studii privind recuperarea metalelor nobile din  tipurile de catalizatori selectate.

Termen de predare: : 15 octombrie 2021

Obiective faza:

  • analiza si evaluarea  naturii si compozitiei  efluentilor lichizi si gazosi  produsi de reactoarele de fisiune si fuziune  pentru determinarea  conditiilor de exploatare a catalizatorilor selectati;
  • proiectarea si realizarea instalatiei experimentale;
  • teste  de functionalitate a instalatiei si elaborarea procedurii de operare;
  • testare in regim dinamic a stabilitatii catalizatorilor in mediu inalt radioactiv;
  • determinarea   principalelor caracteristici fizico-structurale a materialelor si catalizatorilor selectati inainte si dupa expunerea in mediu radioactiv ;
  • determinarea stabilitatii activitatii catalitice a catalizatorilor selectati dupa expunerea in mediu radioactive;
  • studiu comparativ al stabilitatii la expunerea la radiatii inalte, a altor materiale potential suport pentru catalizatori;
  • studiu privind recuperarea metalului activ din tipurile de catalizatori propusi pentru utilizare in procesele specifice;
  • elaborarea procedurii de recuperare a metalului active si inaintare documentatie brevetare.

FAZA 13 – Realizarea  si testarea  unor noi  tipuri  de umpluturi catalitice mixte (incluzand catalizatorii selectati)  specifice  proceselor chimice ce se desfasoara in prezenta apei lichide si a umiditatii , cu aplicatii in domeniul nuclear si al protectiei mediului.

Termen de predare: :15 decembrie 2021

Obiective faza:

  • analiza si evaluarea compatibilitatii fizico-chimice si structurale  intre componentele umpluturilor catalitice mixte, respectiv catalizator- umplutura hidrofila;
  • studiul privind  cresterea udabilitatii umpluturii hidrofile prin tehnici de activare: (cresterea rugozitatii firului de plasa metalica prin tratamente chimice agresive;  formare si depunerea aderenta de oxizi metalici prin tratamente termice in atmosfera controlata;
  • studiul tehnicilor de depunere  a  pulberilor  de catalizatori selectati pe plasa metalica a umpluturii hidrofile;
  • studiul privind tehnicile de inserare a catalizatorilor fasonati in interiorul umpluturii hidrofile;
  • stabilirea  raportului optim catalizator : umplutura hidrofila, specific proceselor de utilizare a catalizatorilor hidrofobi;
  • testarea noilor tipuri de umpluturi catalitice mixte in  procesul de  schimb izotopic apa-hidrogen;
  • stabilirea  carcateristicilor finale  si conditiilor optime de  exploatare in procesele specifice a noilor tipuri de umpluturi.

FAZA 14 – Proiectarea si realizarea instalatiei experimentale specifice testarii testarii procesului de indepartare a  poluantilor organici persitenti din efluenti lichizi. Teste preliminare de functionalitate si elaborarea procedurii de operare.

Termen de predare: :15 martie 2022

Obiective faza:

  • proiectarea reactorului catalitic  cu  umplutura catalitica mixta  bazata pe catalizatorul hidrofob selectat;
  • manufacturarea cantitatii necesare  de umplutura catalitica mixta;
  • proiectarea si realizarea intregii instalatii experimentale;
  • cuplarea instalatiei experimentale la sistemul de analiza si la  sistemul de inregistrare a parametrilor de lucru si a concemtratiei compusilor organo-clorurati masurati;
  • teste  preliminare de functionalitate;
  • elaborarea procedurii de operae si  testare a performantelor de separare.

FAZA 15 – Proiectarea si realizarea instalatiei experimentale specifice testarii testarii procesului de indepartare a  poluantilor organici persitenti din efluenti lichizi. Teste preliminare de functionalitate si elaborarea procedurii de operare.

Termen de predare: 15 octombrie 2022

Obiective faza:

  • Definitivarea sistemului si a procedurii de preparare ligand organic si structura MOF;
  • Sinteza ligandului organic H2- BTDD pentru prepararea unor structuri organice metalice de tip MOF-MFU-4l;
  • Sinteza unor noi structuri MOF  in care elementul metalic este cuprul;
  • Sinteza unor noi structuri MOF  in care elementul metalic este zincul;
  • Testarea structurilor MOF, nou preparate in procesul separarii selective a izotopilor hidrogenului din efluenti gazosi;
  • Elaborarea si inaintarea documentatiei de brevetare produs si procedeu de preparare.

FAZA 16 – Testarea aplicatiilor catalizatorilor inalt hidrofobi in procesele de indepartarea a poluantilor organici persitenti (compusi clorurati de tip dioxinic; BTX; etc); Elaborarea si inaintarea documentaiei privind brevetarea proceselor respective si a instalatiilor aferente.

Termen de predare: 9 decembrie 2022

Obiective faza:         

  • determinarea performantelor umpluturii mixte catalitice in procesul indepartarii compusilor organici clorurati din apele  reziduale evacuate de Oltchim Rm. Valcea;
  • determinarea performantelor umpluturii mixte catalitice in procesul indepartarii compusilor organici clorurati din  apa raului Olt, in aval de punctul de deversare a apei reziduale;
  • determinarea performantelor umpluturii mixte catalitice in procesul indepartarii  compusilor organici clorurati dintr-o apa cu continut mixt ridicat  de contaminanti(BTX, Furani,compusi dioxinici) ;
  • studiul influentei contaminantilor din apa de proces asupra activitatii catalizatorului;
  • elaborarea si inaintarea documentatiei privind brevetarea tehnologiei indepartarii compusilor organici clorurati din ape.

 

 

© 2019 I.C.S.I. Rm. Vâlcea 

Prin accesarea site-ului nostru sunteți de acord cu utilizarea cookie-urilor, ceea ce ne permite să analizăm preferințele și să vă propunem servicii personalizate adaptate nevoilor dumneavoastră.